Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Завдання 1. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині





В основі визначення лежить реакція між хлоридною кислотою і натрію гідроксидом:

HCl + NaOH → NaCl + H2O.

 

Приготування робочого титрованого розчину NaOH

Приготувати титрований розчин натрію гідроксиду за точною наважкою не можна. Тому спочатку готують приблизно 0,1М розчин натрію гідроксиду і розчин оксалатної кислоти (H2C2O4•2H2O). Титрують розчин оксалатної кислоти розчином натрію гідроксиду, і розраховують його концентрацію.

 

1.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1М розчину NaOH

Приготування розчинів із твердого реактиву зв’язано з деякими труднощами. Поверхня його завжди покрита шаром натрію карбонату, присутність якого в розчині спотворює результати титрування. Крім того, поглинаючи вологу і вуглекислий газ, натрію гідроксид змінює свою масу на повітрі. Також з приготованого розчину треба осаджувати йони CO32- дією барію хлориду. Тому доцільно готувати приблизно 0,1М розчин NaOH з більш концентрованого розчину, раніше підготовленого до цієї роботи.

Припустимо, що є розчин натрію гідроксиду, густина якого 1,39 г/см3. Масова частка NaOH у такому розчині складає 36 %.

Розраховуємо, скільки потрібно взяти чистого натрію гідроксиду для приготування 500 см3 приблизно 0,1М розчину NaOH:

mNaOH = CNaOH•V•MNaOH = 0,1×0,5×40 = 2,0 г.

Оскільки CNaOH = 36%, то:

в 100 г розчину міститься 36 г NaOH

в x г розчину міститься 2 г NaOH

Значить, щоб приготувати 500 см3 приблизно 0,1М розчину натрію гідроксиду, треба взяти 5,56 г розчину з масовою часткою NaOH 36%. Щоб не зважувати розчин, краще перерахувати масу на об’єм, використовуючи значення густини:

Цей об’єм розчину натрію гідроксиду відмірюють мірним циліндром, розбавляють водою до 500 см3 і добре перемішують.

 

Приготування стандартного розчину

Оксалатної кислоти

Взаємодія оксалатної кислоти з натрію гідроксидом проходить за рівнянням:

H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O.

Масу наважки оксалатної кислоти для приготування 200 см3 0,1н розчину розраховують за формулою:

 

 

Зважують на технічних терезах бюкс, потім у ньому зважують на технічних терезах наважку перекристалізованої оксалатної кислоти (1,2-1,5 г). Точно зважують бюкс з наважкою на аналітичних терезах. Обережно пересипають через лійку оксалатну кислоту в мірну колбу. Бюкс із крупинками оксалатної кислоти, що залишилась, знову зважують на аналітичних терезах і за різницею знаходять масу кислоти у колбі. Дистильованою водою з промивалки змивають щавелеву кислоту з лійки в колбу.

Дистильовану воду додають у колбу так, щоб вона була заповнена на 2/3 об’єму, виймають лійку і перемішують вміст колби круговими рухами до повного розчинення оксалатної кислоти. Після цього розчин у колбі доводять до мітки дистильованою водою.

Розраховують титр і молярну концентрацію еквіваленту отриманого розчину:

 

 

Встановлення концентрації розчину NaOH

За оксалатною кислотою

Розчин натрію гідроксиду наливають у бюретку. Відбирають піпеткою місткістю 20 см3 розчин оксалатної кислоти, переносять у конічну колбу місткістю 200 см3, додають 4-5 крапель фенолфталеїну і титрують розчином NaOH до появи блідо-малинового кольору, який не зникає при збовтуванні протягом 30 секунд.

Точне титрування в присутності фенолфталеїну можливе тільки в розчині, що не містить вуглекислого газу, інакше малинове забарвлення появится лише після зв’язування карбонатної кислоти:

H2CO3 + NaOH → NaHCO3 + H2O,

і на титрування буде витрачено більший об’єм натрію гідроксиду. Тому для приготування оксалатної кислоти беруть попередньо прокип’ячену дистильовану воду.

Титрування проводять не менше трьох разів, щоб різниця між паралельними титруваннями не перевищувала 0,1 см3, і знаходять середнє значення об’єму титранту.

Концентрацію розчину натрію гідроксиду розраховують за формулою:

 

Титрування досліджуваного розчину

HCl розчином NaOH

Отриманий у мірній колбі розчин (з невідомим вмістом HCl) доводять до мітки дистильованою водою і добре перемішують. Відбирають піпеткою 20 см3 цього розчину і титрують з фенолфталеїном до появи блідо-малинового забарвлення, яке не зникає протягом 30 секунд.

Проводять не менше трьох титрувань, що різняться за об’ємом не більше, ніж на 0,1 см3, і знаходять середнє значення.

Розраховують концентрацію хлоридної кислоти за формулою:

Вміст HCl у досліджуваному розчині знаходять за формулою:

 

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

 

ЗАНЯТТЯ №18

 

ТЕМА: Кислотно-основне титрування. Титрування слабких кислот та слабких основ. Визначення вмісту ацетатної і ортоборатної кислот, аміаку в розчинах.

 

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати концентрацію розчинів слабких кислот та основ дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту аміаку, ацетатної та ортоборатної кислот за допомогою виготовлених титрантів.

 

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному титриметричному аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування слабких кислот та основ;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-розрахунки величини наважки при виготовленні стандартних

розчинів.

 

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини при

виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування з кислотно-основними

індикаторами;

-виготовити стандартні розчини;

-правильно вибирати індикатори в методі кислотно-основного

титрування;

-виготовляти титровані розчини з вихідних речовин з розрахованим

титром та титровані розчини з встановленим титром з

концентрованих кислот;

-проводити титрування та робити розрахунки кількості речовини у

препараті;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у вигляді

протоколу.

 







Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования...

Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.