|
|
Натрію тіосульфат розкладається тіобактеріями.Для попередження цього рекомендується додавати в якості антисептика HgI2 (10 мг на 1 дм3 розчину) і зберігати розчини захищеному від світла місці. Розчин натрію тіосульфату готують приблизної концентрації і встановлюють точну концентрацію за допомогою калію дихромату. Титр Na2S2O3 встановлюють на основі загального принципу йодиметричного визначення оксидників, тобто спочатку діють на суміш KI і H2SO4 точно виміряним об’ємом титрованого розчину K2Cr2O7: K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 3I2 + 7H2O. Йод відтитровують досліджуваним розчином натрію тіосульфату: I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI. У відповідності з цими реакціями молярна маса еквіваленту (М) калію дихромату дорівнює 49,03 г/моль, молярна маса еквіваленту (М) натрію тіосульфату дорівнює 248,2 г/моль. Звідси, маса наважки натрію тіосульфату для приготування 0,02н розчину:
Наважку натрію тіосульфату зважують на технічних терезах, переносять у склянку з темного скла для приготування розчину і добавляють необхідний об’єм свіжопрокип’яченої охолодженої дистильованої води. Розчин перемішують і встановлюють титр через декілька днів.
Завдання 2. Приготування розчину калію дихромату K2Cr2O7 Цей розчин готують за точною наважкою. Масу наважки калію дихромату розраховують за формулою:
Беруть наважку, зважують на аналітичних терезах, переносять у мірну колбу місткістю 250 см3, розчиняють у дистильованій воді, доводять розчин до мітки і добре перемішують. Наприклад, маса калію дихромату, необхідна для приготування 250 см3 0,02н розчину дорівнює:
Завдання 3. Встановлення концентрації розчину натрію Тіосульфату за калію дихроматом У колбу для титрування наливають за допомогою циліндра 5-7 см3 20 %-го (за масою) розчину калію йодиду, 10-15 см3 2М розчину сульфатної кислоти. Додають піпеткою аліквотну частину (25 см3) розчину калію дихромату і, накривши колбу годинниковим склом, щоб попередити втрати від випаровування йоду, для завершення реакції залишають суміш в темноті на 5 хвилин. Потім знімають годинникове скло і омивають його над колбою дистильованою водою. Додають у колбу близько 200 см3 води і приступають до титрування натрію тіосульфатом, налитим в бюретку. Спочатку титрують без індикатора. Коли забарвлення розчину з темно-бурого перетвориться в блідо-жовте, додають приблизно 5 см3 розчину крохмалю і продовжують титрувати до переходу синього кольору в блідо-зелений від однієї краплі розчину натрію тіосульфату. Останні краплі слід додавати повільно, щоб не перетитрувати розчин. Якщо титрування проведено правильно, то від однієї краплі розчину калію дихромату розчин у колбі повинен забарвитись у синій колір. Хоча калію дихромат та натрію тіосульфат між собою не взаємодіють, їх кількості, затрачені на реакції, еквівалентні. Тому концентрацію натрію тіосульфату обчислюють за формулою:
Завдання 4. Приготування вихідного розчину йоду Розчин йоду може бути приготований за точною наважкою, але для цього йод попередньо очищують від домішок сублімацією. Однак, внаслідок труднощів при такому приготуванні, зв’язаних з леткістю йоду, звичайно розчин йоду готують приблизної концентрації і встановлюють точну концентрацію, титруючи розчином натрію тіосульфату з відомою концентрацією, як описано вище. Концентрацію йоду в розчині обчислюють за формулою:
Робочий титрований розчин йоду необхідний при йодиметричному визначенні відновників. Масу наважки mдля приготування розчину приблизно 0,02н концентрації обраховують за формулою:
Зважують 0,6-0,7 г йоду на технічних терезах. Одночасно 2-3 г KIрозчиняють в якомога найменшому об’ємі води. В отриманий розчин вносять наважку йоду і після розчинення розбавляють водою до 250 см3. Титр встановлюють за тіосульфатом, який наливають у бюретку. Піпеткою відбирають певний об’єм розчину йоду, переносять у конічну колбу для титрування і титрують розчином натрію тіосульфату, використовуючи як індикатор крохмаль.
  Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...  ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...  Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...  ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|
