Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Препараті за методом Фаянса-Ходакова





Умови титрування за методом Фаянса-Ходакова:

· титрування з флуоресцеїном проводять при рН = 7-10 (визначають Cl-, Br-, I-, SCN- -йони), з еозином – при рН = 2 (визначають Br-, I-, SCN--йони; при визначенні хлорид-йонів еозин не використовують, тому що зміна забарвлення осаду відбувається до досягнення точки еквівалентності);

· осад повинен мати максимальну поверхню, тобто мати вигляд колоїдних частинок, для чого до розчину, що титрують, додають захисні колоїди: крохмаль, декстрин тощо;

· йони індикатора повинні адсорбуватись осадом значно слабше, ніж досліджувані йони, щоб запобігти одержання занижених результатів.

Метод Фаянса оснований на прямому титруванні галогенідів та SCN- -йонів стандартним розчином AgNO3 у присутності адсорбційних індикаторів.

Титрування хлоридів у присутності флуоресцеїну проводять у нейтральному та слаболужному середовищі. При підвищенні концентрації йонів Гідрогену флуоресцеїн, який є кислотою (HInd), дисоціює. Тому концентрація Iпd- йонів стає дуже малою. В лужному розчині осаджується Ag2O. В помірковано-кислому середовищі звичайно титрують у присутності інших індикаторів: дихлорфлуоресцеїну і еозину. Титрування в кислому середовищі вигідно відрізняється від титрування в нейтральних розчинах, оскільки дає можливість провести визначення в присутності солей, які розкладаються водою з утворенням осадів гідроксидів і оксихлоридів (Al3+, Fe3+ та ін.).

Обчислену наважку натрію хлориду кількісно переносять у мірну колбу і розчиняють у невеликому об’ємі води. Після розчинення наважки доводять об’єм розчину до мітки і добре перемішують. Якщо аналізують готовий розчин хлориду, то операції розрахунку і розчинення наважки опускають. В цьому випадку пробу аналізованого розчину просто розбавляють дистильованою водою в мірній колбі до мітки. Для визначення хлориду відбирають аліквотні частини досліджуваного розчину (по 25 см3), переносять їх в конічні колби, додають 5 крапель розчину флуоресцеїну і одержаний зелений розчин титрують стандартним розчином AgNO3, безперервно перемішуючи.

В міру додавання краплями розчину AgNO3 суміш, що титрується, мутніє. Біля точки еквівалентності спостерігається часткова коагуляція колоїдного осаду AgCl. В цей момент титрують ще більш уважно і обережно, сильно перемішуючи вміст колби. Титрування закінчують, коли білий осад AgCl забарвлюється в червоний колір. Титрування виконують 2-4 рази і, отримавши три результати, які сходяться, обчислюють результати аналізу.

 

Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в

Препараті за методом Фаянса-Ходакова

Розраховану точну наважку калію йодиду, попередньо висушеного при температурі 110˚С протягом 4 годин, розчиняють у колбі для титрування в 15-20 см3 води, додають 2 см3 ацетатної кислоти, 5 крапель розчину еозину і титрують стандартним розчином аргентуму нітрату до зміни забарвлення осаду з жовтого в рожеве. Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів. Розраховують масову частку калію йодиду.

 

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №26

 

ТЕМА: Осаджувальне титрування. Роданометрія. Приготування стандартних розчинів та визначення їх концентрації і титру. Визначення концентрації галогенід-йонів методом роданометрії. Контрольна задача.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст різних речовин методом роданометрії дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту різних речовин методом роданометрії за допомогою виготовлених титрантів.

 

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному титриметричному аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування в роданометрії;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-індикатори методу роданометрії;

-розрахунки величини наважки при виготовленні

стандартних розчинів.

 

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини

при виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування;

-виготовити стандартні розчини;

-проводити титрування речовин методом роданометрії,

дотримуючись умов титрування;

-володіти технікою та методиками прямого та зворотнього

титрування;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,

методом роданометрії;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

 

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА

1.Який зв’язок між методами осадження і комплексоутворення? Наведіть приклади.

2.В чому суть методів осадження в кількісному аналізі? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

3.Які речовини можна визначати методами осадження та комплексоутворення?

4.Як розраховувати розчинність малорозчинного електроліту? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

5.Як впливають однойменні та різнойменні йони, а також рН розчину на розчинність малорозчинних електролітів? Наведіть приклади.

6.Які індикатори застосовуються при роданометричних визначеннях? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

7.Приготування та умови зберігання титрантів у методі роданометрії.

8.В чому суть методу Фольгарда? Які речовини можна визначати за допомогою цього методу?

9.Який вміст аргентуму містить препарат, якщо після розчинення його наважки масою 0,3000 г в нітратній кислоті на титрування отриманого розчину використано 14,55 см3 0,1000 моль/дм3 розчину амонію роданіду?

10.Скільки грамів калій хлориду міститься в 250 см3 розчину, якщо на титрування 25,00 см3 його витрачено 14,25 см3 0,1050 моль/дм3 розчину аргентуму нітрату?

 

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Можливості роданометричного методу аналізу.

2.Способи індикації кінцевої точки титрування в методі роданометрії.

3.Наведіть приклади роданометричних визначень, напишіть відповідні рівняння реакцій.

4.Чому не можна титрувати йодиди за методом Мора, а хлориди – за методом Фольгарда?

5.В чому суть методу титрування до рівного помутніння? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

6.Як модифікують метод Фольгарда для визначення хлоридів? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

7.Які речовини можна визначати методом Фольгарда і в чому переваги даного методу?

8.Вимоги до реакцій, які лежать в основі методів осадження. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

9.Дайте хімічне пояснення механізму дії індикатора та умов проведення аналізу за методом Фольгарда.

10.Наведіть класифікацію титриметричних методів осадження за титрантами та індикаторами, що використовуються в кількісному аналізі. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

11.Які способи приготування титранту використовують у роданометрії? Відповідь обгрунтуйте.

12.В якому середовищі проводять титрування за методом Фольгарда і чому? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

13.Зазначте та обгрунтуйте можливі помилки при визначенні хлорид- та йодид-йонів непрямим методом Фольгарда. Які практичні заходи використовують для їх запобігання?

14.Визначити нормальність і титр розчину калію роданіду, якщо 34,5 см3 його еквівалентні 0,1725 г аргентуму нітрату.

15.Помилки у методі роданометрії.

16. 4,3210 г аргентуму нітрату розчинили в мірній колбі на 250 см3. На титрування 20 см3 цього розчину витратили 42,36 см3 амонію роданіду. Обчислити нормальність розчину NH4SCN.

18.Визначити кількість аргентуму нітрату, еквівалентну 32,5 см3 0,05н розчину амонію роданіду.

19.Розчин, який містить 0,1918 г натрію броміду обробили 25,00 см3 0,1012М розчину аргентуму нітрату. На зворотнє титрування витрачено 14,80 см3 0,01М розчину амонію роданду. Розрахуйте масову частку NaBr у препараті.

20.Скільки грамів хлориду містить досліджуваний розчин амоній хлориду, якщо на його титрування витрачено 20,50 см3 розчину аргентуму хлориду, титр якого по хлориду дорівнює 0,003515 г/см3?

21.Скільки грамів барій хлориду міститься в 250 см3 розчину, якщо після додавання до 25,00 см3 його 50,00 см3 0,1050 моль/дм3 розчину аргентуму нітрату на зворотнє титрування використано 15,00 см3 0,0980 моль/дм3 розчину амонію роданіду?

22.Розчин, який містить 2,1918 г препарату натрій броміду обробили 35,00 см3 0,1090 моль/дм3 розчину аргентуму нітрату. На зворотнє титрування витрачено 25,45 см3 0,050 моль/дм3 розчину амонію роданіду. Розрахувати масову частку натрій броміду в препараті.

 

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Ознайомитись з методом роданометрії за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.

2.Виготовляти стандартні розчини методу роданометрії.

3. Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

 

Експериментальна частина







Система охраняемых территорий в США Изучение особо охраняемых природных территорий(ООПТ) США представляет особый интерес по многим причинам...

ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.