Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Завдання 5. Визначення феруму в розчині солі Мора





Сіль Мора має склад (NH4)2SO4•FeSO4•6H2O. При титруванні калію перманганатом розчину цієї солі в кислому середовищі протікає реакція:

2KMnO4 + 10(NH4)2Fe(SO4)2 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4

+ 10(NH4)2SO4 + 8H2O.

Молярна маса еквіваленту феруму в цій реакції дорівнює 55,85 г/моль.

Отриманий в мірній колбі розчин (з невідомим вмістом заліза) доводять до мітки дистильованою водою і добре перемішують. Відбирають піпеткою 20 см3 (25 см3) цього розчину, переносять у конічну колбу, додають 20 см3 (25 см3) 1М розчину сульфатної кислоти і титрують робочим розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 30 секунд. Проводять не менше трьох титрувань (для отримання результатів, що відрізняються не більше, чим на 0,1 см3), розраховують середнє значення об’єму розчину KMnO4, що пішов на титрування.

Концентрацію розчину солі Мора обраховують за формулою:

Вміст феруму в розчині солі Мора розраховують за формулою:

 

Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену

Пероксиду в розчині

Гідрогену пероксид (пергідроль) містить біля 30 % Н2О2. Вміст препарату визначають масовою часткою вмісту Н2О2. З часом гідрогену пероксид розкладається з виділенням кисню, тому для перевірки якості препарату визначають процентний вміст Н2О2.

Перманганатометричне визначення гідрогену пероксиду основане на реакції оксидації його до вільного кисню:

2KMnO4 + 5Н2О2 + 3Н2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5О2.

У цій реакції гідрогену пероксид виявляє властивості відновника, віддаючи два електрони:

Наважку гідрогену пероксиду беруть з таким розрахунком, щоб отримати 100 см3 приблизно 0,1н розчину:

Наважку пергідролю, яку слід взяти для аналізу, розраховують із співвідношення:

30 г Н2О2 міститься в 100 г 30%-го розчину Н2О2

0,17 г Н2О2 міститься в х г 30%-го розчину Н2О2.

Наважку зважують на аналітичних терезах. Спочатку зважують пустий бюкс, потім наливають у нього 0,5-0,6 г розчину пергідролю і знову зважують. За різницею мас обраховують величину наважки. Після цього в бюкс вливають 15-20 см3 води, розчин кількісно переносять у мірну колбу ємністю 100 см3, доводять водою до мітки і вміст колби перемішують.

Відібравши піпеткою певний об’єм приготованого розчину в конічну колбу, додають до розчину рівний об’єм 2н розчину сульфатної кислоти. Потім вміст колби титрують 0,1н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає на протязі 30 секунд. Титрування повторюють ще 2-3 рази і беруть середнє значення з близьких результатів.

Якщо аналізується 3%-й розчин гідрогену пероксиду, то для аналізу відмірюють піпеткою 10 см3 досліджуваного розчину. Оскільки густина розведеного розчину гідрогену пероксиду практично рівна одиниці, то в даному випадку 10 см3 його мають масу 10 г.

Відібравши піпеткою 10 см3 приготованого розчину в конічну колбу, додають до розчину 5 см3 приготованого 2н розчину сульфатної кислоти. Потім вміст колби титрують 0,1н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, що не зникає протягом 30 секунд. Титрування повторюють ще 2-3 рази і беруть середнє значення з близьких результатів.

Приклад. Із 3,2 см3 гідрогену пероксиду, взятих для аналізу, приготували 250 см3 розчину. На титрування 25 см3 цього розчину пішло 6,4 см3 0,1н розчину калію перманганату. Визначити процентний вміст Н2О2 в розчині.

Обраховують нормальність приготованого розчину гідрогену пероксиду:

Кількість Н2О2 в 250 см3 розчину, а отже, і у взятій наважці дорівнює:

або в процентах:

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №23

 

ТЕМА: Оксидаційно-відновне титрування. Йодометрія. Приготування стандартних розчинів, визначення їх концентрації. Визначення відновників, сульфітів, формальдегіду і аскорбінової кислоти. Контрольна задача.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст різних речовин методом йодометрії дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту різних речовин методом йодометрії за допомогою виготовлених титрантів.

 

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій в кількісному титриметричному аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування в йодометрії;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-розрахунки величини наважки при виготовленні

стандартних розчинів.

 

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини

при виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування;

-виготовити стандартні розчини;

-проводити титрування речовин методом йодометрії, дотримуючись

умов титрування;

-володіти технікою та методиками прямого та зворотнього

титрування;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації

методом йодометрії;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

 







Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычис­лить, когда этот...

ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования...

Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.