Завдання 5. Приготування розчину крохмалю

Зважують 0,5 г так званого “розчинного крохмалю” і добре розтирають його з невеликою кількістю холодної води. Отриману пасту вливають в 100 см³ киплячої води, кип’ятять ще близько 2 хвилин (поки розчин не стане прозорим) і фільтрують гарячим. Розчини крохмалю є нестійкими, для збільшення стійкості додають в момент приготування декілька міліграм HgI₂.

Одна крапля 0,02н розчину йоду, додана до 50 см³ води, що містить 2-3 см³ крохмалю, повинна забарвлювати розчин у синій колір. Якщо забарвлення отримується не синім, а фіолетовим або бурим, то це вказує на непридатність крохмалю як індикатора.

Завдання 6. Йодометричне визначення відновників

Методом прямого титрування

Метод прямого титрування розчином йоду використовується для визначення сильних відновників, наприклад Na₂S₂O₃. Нехай потрібно визначити масову долю натрію тіосульфату в технічному зразку солі Na₂S₂O₃•5Н₂О. Точну наважку цього зразку масоюmзважують на аналітичних терезах, розчиняють у мірній колбі, розчин перемішують.

Масу наважки розраховують так, щоб отримати приблизно 0,02н розчин:

В конічну колбу переносять піпеткою 25 см³ цього розчину і титрують робочим розчином йоду, налитим в бюретку. Як індикатор використовують розчин крохмалю (приблизно 2-5 см³). У момент еквівалентності розчин забарвиться в синій колір від однієї краплі розчину йоду. Забарвлення не повинне зникати протягом 1 хвилини.

За даними титрування розраховують концентрацію натрію тіосульфату в розчині і масову частку Na₂S₂O₃в досліджуваному зразку:

Вміст Na₂S₂O₃в наважці розраховують за формулою:

Масова частка натрію тіосульфату в аналізованому зразку:

Завдання 7. Визначення сульфітів методом

Зворотнього титрування

Визначення основане на реакції:

SO₃^2- + I₂ + H₂O = SO₄^2- + 2I^- + 2H⁺.

Пряме титрування в даному випадку дає неточні результати. Тому використовують метод зворотнього титрування. При цьому натрію сульфіт спочатку обробляють точно виміряним, надлишковим об’ємом титрованого розчину йоду, надлишок якого потім відтитровують тіосульфатом. Молярна маса еквіваленту SO₃^2-(М) = 40 г/моль.

Отриманий у мірній колбі розчин (з невідомим вмістом SO₃^2-) доводять до мітки дистильованою водою, добре перемішують. Піпеткою переносять 25 см³ цього розчину в конічну колбу і додають точно виміряний об’єм (40-50 см³) титрованого розчину йоду. Колбу накривають годинниковим склом і залишають у темноті. Через декілька хвилин надлишок йоду відтитровують розчином тіосульфату, використовуючи як індикатор крохмаль.

Приклад. Після додавання до 25 см³ досліджуваного розчину 40 см³ титрованого 0,01986н розчину йоду, на титрування залишку йоду йде 15,1 см³ 0,02215н розчину натрію тіосульфату. Обраховують, який об’єм йоду відповідає об’єму витраченого натрію тіосульфату:

Таким чином, на реакцію з сульфітом пішло V²(I₂) = 40 – 16,84 = 23,16 см³ розчину йоду. Звідси обчислюють концентрацію розчину сульфіту і його вміст в отриманому розчині:

Завдання 8. Визначення формаальдегіду у формаліні

Метод грунтується на оксидації формальдегіду розчином йоду в лужному середовищі за такими рівняннями:

NaOH + I₂ → NaIO + NaI + H₂O;

HCOH + NaIO → HCOOH + NaI + H₂O.

Надлишок гіпойодиту в присутності йонів йоду потім руйнують додаванням кислоти з виділенням вільного йоду:

2H⁺ + IO^- + I^- → I₂ + H₂O,

який відтитровують стандартним розчином натрію тіосульфату.

Точну наважку 1-2 г формаліну розбавляють водою в мірній колбі на 500 см³. До 10 см³ розчину додають 25 см³ 0,05н розчину йоду і краплями 4н розчин натрію гідроксиду до одержання ясно-жовтого розчину. Після 10-хвилинного стояння розчин підкислюють хлоридною кислотою і виділений йод титрують розчином тіосульфату в присутності крохмалю. 1 см³ 0,1н розчину йоду відповідає 1,5 мг формальдегіду.

Завдання 9. Визначення аскорбінової кислоти

Близько 0,01 г препарату (точна наважка) розчиняють у 5-10 см³ води і титрують 0,05н розчином йоду в присутності крохмалю до появи стійкого синього кольору. 1 см³ 0,1н розчину йоду відповідає 0,008806 г аскорбінової кислоти.

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №24

ТЕМА: Оксидаційно-відновне титрування. Броматометрія та йодатометрія. Приготування стандартних розчинів, визначення їх концентрації. Визначення вмісту речовин у препаратах. Контрольна задача.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст різних речовин методами броматометрії та йодатометрії дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту різних речовин методом йодиметрії за допомогою виготовлених титрантів.

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій в кількісному титриметричному

аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування в броматометрії та йодатометрії;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-розрахунки величини наважки при виготовленні стандартних

розчинів.

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини

при виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування;

-виготовити стандартні розчини;

-проводити титрування речовин методами броматометрії та

йодатометрії, дотримуючись умов титрування;

-володіти технікою та методиками прямого та зворотнього

титрування;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,

методами броматометрії та йодатометрії;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...

Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...

ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...

Что делать, если нет взаимности? А теперь спустимся с небес на землю. Приземлились? Продолжаем разговор...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: