Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Завдання 2. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот





При їх одночасній присутності в розчині

Метод грунтується на послідовному титруванні цих кислот 0,1М розчином натрію гідроксиду спочатку в присутності метилового оранжевого, а потім у присутності фенолфталеїну.

На першому ступені (індикатор – метиловий оранжевий) титрується вся сульфатна кислота і 1/3 ортофосфатної кислоти, яка перетворюється у первинний фосфат NaH2PO4. На другому ступені (фенолфталеїн) титрується йон H2PO4- з утворенням двозаміщеного фосфату Na2HPO4:

Н2РО4- + OH- = НРО42- + Н2О.

Таким чином, при титруванні суміші кислот у присутності метилового оранжевого визначається сума ортофосфатної і сульфатної кислот (V), в присутності фенолфталеїну - тільки ортофосфатна кислота (v). За різницею між результатами першого і другого титрувань (V – v) обчислюють вміст сульфатної кислоти.

 

Хід аналізу

Для титрування 10-20 см3 приблизно 0,1М розчину суміші кислот переносять піпеткою в конічну колбу, туди ж додають 2-3 краплі індикатора метилового оранжевого і титрують вміст 0,1М розчином натрію гідроксиду до жовтого забарвлення. Записують об’єм розчину лугу (V), витрачений на титрування. Потім додають 2-3 краплі фенолфталеїну, 2-3 г натрію хлориду і продовжують титрувати 0,1М розчином натрію гідроксиду до появи рожевого кольору (v).

Вміст сульфатної кислоти обчислюють за формулою:

X г (H2SO4) = (V – v) •0,1 • 0,049,

де 0,049 – титр нормального розчину сульфатної кислоти.

Вміст ортофосфатної кислоти визначають за формулою:

X г (H3РO4) = v •0,1 • 0,098,

де 0,098 – титр нормального розчину ортофосфатної кислоти.

Цей спосіб цілком себе виправдовує також при визначенні ортофосфатної кислоти в суміші з однозаміщеними фосфатами натрію або кальцію.

 

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

 

ЗАНЯТТЯ №21

 

ТЕМА: Семінар «Титриметричні методи аналізу. Кислотно-основне титрування».

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст компонентів у суміші за допомогою методу кислотно-основного титрування дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту суміші кислот, основ і солей, що гідролізують у розчині за допомогою виготовлених титрантів.

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному титриметричному

аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування суміші кислот та солей;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-розрахунки величини наважки при виготовленні

стандартних розчинів.

 

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини

при виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування з кислотно-основними

індикаторами;

-виготовити стандартні розчини;

-правильно вибирати індикатори в методі кислотно-основного

титрування;

-проводити титрування речовин у суміші та робити розрахунки

кількості речовини у препараті;

-володіти технікою та методиками прямого та зворотнього

титрування;

-робити висновки з результатів аналізувигляді протоколу.

 

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА

1.Які можуть бути помилки в методі кислотно-основного титрування? Наведіть приклади.

2.Особливості титрування слабких кислот лугами і основ сильними кислотами. Процес титрування. Точка еквівалентності і точка кінця титрування.

3.Принцип побудови та аналіз кривих титрування. Скачок титрування. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

4.Які існують способи вираження концентрації розчинів?

5.Що таке пряме титрування, зворотнє титрування (титрування за залишком) та титрування за заміщенням? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

6.Константа титрування. Розрахунок констант титрування для різних речовин з кислотно-основними властивостями.

7.Розрахуйте рН в першій і другій точках еквівалентності при титруванні 0,01М розчину винної кислоти 0,01М розчином натрію гідроксиду.

8.Стандартні речовини і вимоги до них. Стандартні розчини, їх приготування і стандартизація.

9.Що таке константа дисоціації індикатора? Наведіть приклади.

 

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1. Сутність титриметричного методу аналізу, класифікація методів, вимоги до реакцій, які використовуються.

2. Концентрація розчинів, розрахунки в титриметрії.

3. Приготування та стандартизація титрантів за стандартними речовинами та стандартними розчинами.

4. Методи титрування: пряме, замісникове (непряме); зворотнє (титрування за залишком).

5. Сутність методу кислотно-основного титрування. Титранти, їх приготування та стандартизація. Стандартні речовини, які використовуються для стандартизації кислот та основ.

6. Індикатори методу кислотно-основного титрування. Способи вибору індикатора.

7. Індикаторні помилки титрування. Причини їх виникнення. Інтервал переходу забарвлення індикатора, показник титрування індикатора.

8. Розрахунок, побудова та аналіз кривих титрування. Фактори, які впливають на величину стрибка титрування.

9. Застосування кислотно-основного титрування для визначення кислот, основ, та солей, що гідролізуються. Навести приклади даних визначень.

10. До наважки плюмбуму (II) оксиду масою 0,1167 г додали 20 см3 0,1012М розчину нітратної кислоти. Надлишок кислоти відтитрували 9,75 см3 0,1050М розчину натрію гідроксиду. Розрахуйте відсотковий вміст плюмбуму (II) оксиду у досліджуваному зразку.

11. Розрахувати похибку титрування 0,1000 моль/дм3 розчину аміаку 0,1000 моль/дм3 розчином хлоридної кислоти в присутності індикаторів: а) метилового оранжевого (рТ = 4,0); б) фенолфталеїну (рТ = 9,0); в) метилового червоного (рТ = 5,5).

12. Розрахувати похибку титрування 0,1000 моль/дм3 розчину ацетатної кислоти 0,1000 моль/дм3 розчином натрію гідроксиду з індикаторами: а) метиловим оранжевим (рТ = 4,0); б) фенолфталеїном (рТ = 9,0).

 

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

Відповідати на питання викладача, які будуть задаватися студентам з вивчених тем. Розв'язування типових задач. Письмове виконання тестових завдань за варіантом, запропонованим викладачем.

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

 

ЗАНЯТТЯ №22

 

ТЕМА: Оксидаційно-відновне титрування. Перманганатометрія. Приготування стандартних розчинів, визначення їх концентрації. Кількісне визначення методом перманганатометрії калію дихромату, гідрогену пероксиду, заліза в солі Мора. Контрольна задача.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст різних речовин методом перманганатометрії дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту різних речовин методом перманганатометрії за допомогою виготовлених титрантів.

 

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному титриметричному аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила титрування в перманганатометрії;

-вихідні речовини для виготовлення стандартних розчинів;

-редокс-потенціали, рівняння Нернста і вплив різних факторів

на величину потенціалів;

-фактори, що впливають на швидкість оксидаційно-відновних

процесів;

-розрахунки величини наважки при виготовленні стандартних

розчинів.

 

ВМІТИ: -проводити розрахунки молярної маси еквіваленту речовини

при виготовленні розчинів;

-встановлювати точку кінця титрування з окисно-відновними

індикаторами;

-виготовити стандартні розчини;

-проводити титрування речовин методом перманганатометрії,

дотримуючись умов титрування;

-володіти технікою та методиками прямого та зворотнього

титрування;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,

методом перманганатометрії;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

 







Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...

ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...

Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.