|
|
Завдання 1. Приготування 0,1М розчину амонію роданідуРозчин амонію роданіду точної концентрації за наважкою речовини приготувати не можна, оскільки NH4SCN є гігроскопічною сполукою. Тому спочатку готують розчин приблизно потрібної концентрації, а потім уже встановлюють титр приблизно 0,1М розчину NH4SCN за стандартним розчином аргентуму нітрату. Для приготування 1дм3 0,1н розчину амонію роданіду необхідна (M(1/4 NH4SCN)=76,12 г/моль) така наважка реактиву: m(NH4SCN) = 76,12•0,1 = 7,612 г. Зважують на технічних терезах у зваженому боксі розраховану кількість амонію роданіду. Потім обережно переносять наважку через лійку у колбу місткістю 1 дм3. Туди ж наливають відміряний мірним циліндром необхідний об’єм дистильованої води. Вміст колби добре перемішують, а потім приступають до встановлення титру отриманого розчину.
Завдання 2. Стандартизація 0,1М розчину амонію роданіду За стандартним розчином аргентуму нітрату Стандартизацію проводять у присутності індикатора ферум-амоній сульфату (NH4)[Fe(SO4)2]•12H2O, який відрізняється від інших солей Феруму (III) найменшою схильністю до гідролізу та оксидації. При цьому відбуваються такі реакції:
Бюретку заповнюють розчином амонію роданіду. В конічну колбу поміщають точний об’єм (25 см3) раніше приготованого розчину AgNO3відомої концентрації, до якого додають 2 см3 концентрованої нітратної кислоти і 2 см3 насиченого розчину індикатора. Титрування ведуть при енергійному перемішуванні. В міру приливання до титрованого розчину AgNO3 стандартного розчину NH4SCN в місці падіння крапель NH4SCN з’являється червоне забарвлення, яке зникає при помішуванні вмісту колби. Незадовго до досягнення точки еквівалентності колір розчину переходить у оранжево-червоний. На цьому титрування закінчують і приступають до розрахунку результатів аналізу. Поправку на індикатор визначають відповідним контрольним дослідом. Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині За методом Фольгарда Роданометричний метод (метод Фольгарда) титриметричого аналізу оснований на застосуванні осаджувача титрованого розчину, що містить SCN- – йони:
Роданометричний метод можна застосувати для визначення хлоридів, бромідів, йодидів, роданідів і йонів аргентуму. Умови титрування за методом Фольгарда: · титрування проводять в кислому середовищі, яке перешкоджає процесу гідролізу Fe (III). · титруванню заважають солі Hg2+, які утворюють осад з SCN- – йонами, а також F- -йони, які дають міцний безбарвний комплекс з солями Fe (III). Метод можна застосовувати для титрування кислих розчинів, оскільки осад AgSCN не розчиняється в кислотах. Ця особливість методу робить його дуже зручним при аналізі срібних сплавів, які розчиняють у кислотах і в кількісному визначенні галогенідів в сильнокислих розчинах, оскільки галогеніди у таких середовищах не можна титрувати за методом Мора або в присутності адсорбційних індикаторів (метод Фаянса). Інші йони (Ba2+, Pb2+ та ін.), які перешкоджають визначенню за методом Мора, у більшості випадків не перешкоджають визначенню за методом Фольгарда. Хлоридну кислоту за Фольгардом визначають способом зворотнього титрування. Відважують на аналітичних терезах наважку хлоридної кислоти такої величини, щоб після розчинення отримали розчин, приблизно рівний за концентрацією робочому розчину. Відібравши піпеткою певний об’єм приготованого розчину хлоридної кислоти в конічну колбу, доливають надлишкову кількість розчину аргентуму нітрату, точну відміряну. Об’єм доданого розчину AgNO3 повинен бути в 1,5-2 рази більшим, ніж потрібно для реакції. Оскільки осад аргентуму хлориду, що випав, тривалий час знаходиться в колоїдному стані, то для його коагуляції в колбу добавляють 5 см3 6н розчину HNO3. Після цього в колбу приливають 100 см3 дистильованої води, 2 см3 розчину індикатора і титрують відповідним розчином амонію роданіду. Вміст колби перемішують обережними круговими рухами. Закінчують титрування, коли весь розчин, що титрується, забарвиться в червонуватий колір, який не зникає при збовтуванні протягом хвилини. Кількість аргентуму нітрату, що прореагувала з HCl, обраховують за різницею між взятою кількістю AgNO3 і кількістю AgNO3, яка залишилась в надлишку. За результатами титрування визначають процентний вміст HCl у вихідному розчині. Приклад. 0,2467 г HCl розчинили у мірній колбі на 100 см3. До 10 см3 цього розчину долили 16 см3 0,0215н розчину AgNO3. На титрування надлишку аргентуму нітрату використано 12,5 см3 0,0198н розчину NH4SCN. Визначити процентний вміст HCl у зразку. Об’єм розчину AgNO3, що вступив у реакцію з NH4SCN:
Об’єм розчину AgNO3, що вступив у реакцію з HCl: 16 – 11,41 = 4,59 см3. Нормальність приготованого розчину HCl:
Маса HCl у взятій наважці:
Процентний вміcт HCl:
  ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...  Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...  Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем...  Живите по правилу: МАЛО ЛИ ЧТО НА СВЕТЕ СУЩЕСТВУЕТ? Я неслучайно подчеркиваю, что место в голове ограничено, а информации вокруг много, и что ваше право... Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:
|
