Сдам Сам

ПОЛЕЗНОЕ


КАТЕГОРИИ







Завдання 4. Роздільний аналіз йонів Кальцію і Магнію в суміші.





Визначення йонів Кальцію і Магнію основане на попередньому визначенні спільного вмісту йонів Кальцію і Магнію титруванням аліквотної частини досліджуваного розчину стандартним розчином ЕДТА в присутності еріохрому чорного Т і наступним визначенням в окремій пробі вмісту йонів Кальцію титруванням аліквотної частини в присутності мурексиду.

Із проби досліджуваного розчину відбираємо піпеткою аліквоту 20-25 см3 і переносимо у конічну колбу для титрування. В цю ж колбу додають 20 см3 аміачного буферу. Аміачний буфер готують змішуванням 20 г NH4Cl і 100 см3 20%-го розчину NH4OH, який доводять водою до 1 дм3. До одержаного розчину додають індикатор еріохром чорний Т. Індикатор може бути у вигляді водного розчину і тоді його додають 2-3 краплі. Оскільки водні розчини не зберігаються довго, тому можливе використання порошку індикатора, який беруть з крупинок на кінчику шпателя або готують суміш індикатора з NaCl 1:10.

Отриманий розчин червоного кольору титрують стандартним розчином ЕДТА за переходом кольору розчину у фіолетово-синій. Під кінець титрування проводять повільно, фіксуючи кількість стандартного розчину ЕДТА – VI.

Для визначення вмісту йонів Кальцію знову відбирають аліквоту досліджуваного розчину, додають 5 см3 20%-ного розчину NaOH, вносять на кінчику шпателя мурексиду і титрують стандартним розчином ЕДТА до переходу червоного кольору у фіолетовий. Під кінець титрування проводять повільно, фіксуючи кількість стандартного розчину ЕДТА – VII.

Розрахунки:

 

Завдання 5. Визначення загальної твердості води.

Твердість води виражають числом ммоль-еквівалентів Кальцію і Магнію в 1 дм3 води. Визначення загальної твердості води проводять методом комплексонометричного титрування розчином ЕДТА в присутності еріохрому чорного або хром-темносинього.

Звичайно визначають сумарну кількість Кальцію і Магнію. При необхідності роздільного визначення Кальцію і Магнію спочатку визначають сумарну їх кількість. Потім в окремій пробі осаджують Кальцій у вигляді кальцію оксалату і відтитровують йони Магнію. Кальцієву твердість визначають за різницею. У випадку домішок інших катіонів, хід аналізу змінюють, йони Купруму і Цинку переводять у сульфіди, і щоб Манган не оксидувався, додають гідроксиламін. Присутність у воді йонів Сl-, SO42-, HCO3- не перешкоджає визначенню твердості. Твердість води визначають за наступною формулою:

Тв. (заг.)=N•v∙K∙1000/V(H2O),

де Тв. (заг.) – твердість води в ммоль-екв.;

v – об’єм розчину ЕДТА, що пішов на титрування;

K – поправочний коефіцієнт 0,05н розчину ЕДТА;

N – нормальність розчину ЕДТА;

V(Н2О) – об’єм аналізованої води, см3.

Приклад. Для титрування взяли 25 см3 води, витрачено 2,20 см3 0,05Н розчину ЕДТА. Поправочний коефіцієнт (К) цього розчину 0,9600. Визначити загальну твердість води.

Тв. (заг.) = 0,05∙2,20∙0,9600∙1000/25 = 4,22 моль/дм3.

Об’єм проби води для аналізу залежить від вмісту солей Кальцію та Магнію і коливається від 10 см3 до 100 см3.

Відміряний об’єм води для аналізу поміщають у мірну колбу на 100 см3, додають 5 см3 аміачного буферного розчину (1н розчини NH4Cl і NH4OH у пропорції 1:5), 3-5 крапель розчину еріохрому чорного Т і титрують стандартним розчином (0,05н) ЕДТА, постійно помішуючи, до зміни червоного кольору розчину через фіолетовий на синій. Титрування закінчують у момент, коли від однієї краплі розчину трилону Б фіолетове забарвлення розчину стає синім. Останні краплі трилону Б додавати повільно. Титрують три рази і беруть середні результати.

 

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №28

 

ТЕМА: Гравіметричні методи аналізу. Визначення масової частки гігроскопічної вологи в природних технічних продуктах. Контрольна задача.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати кількісний вміст різних речовин методом гравіметрії дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння методики кількісного визначення вмісту різних речовин методом гравіметрії за допомогою відбору проби речовини та проведення кількісного аналізу.

 

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій у кількісному ваговому аналізі;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-правила отримання гравіметричної та осаджуваної форми;

-методи гравіметричного аналізу;

-поняття добутку розчинності;

-розрахунки величини наважки і розчинення її у відповідних

розчинниках.

 

ВМІТИ: -проводити розрахунки необхідної наважки для визначення

вмісту речовин;

-висушувати та прожарювати осади;

-фільтрувати та промивати осади;

-володіти технікою та методиками осадження;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,

методом гравіметрії;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

 







Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...

ЧТО И КАК ПИСАЛИ О МОДЕ В ЖУРНАЛАХ НАЧАЛА XX ВЕКА Первый номер журнала «Аполлон» за 1909 г. начинался, по сути, с программного заявления редакции журнала...

Что будет с Землей, если ось ее сместится на 6666 км? Что будет с Землей? - задался я вопросом...

ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования...





Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте:


©2015- 2024 zdamsam.ru Размещенные материалы защищены законодательством РФ.