Фільтрування і промивання осаду

Для фільтрування беруть беззольний фільтр “синя стрічка”. Потім обережно по скляній паличці декантують прозору рідину з осаду на фільтр, не збовтуючи осад. Скляну паличку знову поміщають в склянку. Якщо фільрат є каламутним, потрібно профільтрувати його через той самий фільтр, повторюючи це до того часу, поки рідина не стане прозорою.

Одночасно з цим готують промивну рідину (250-300 см³ і 4-5 крапель 1М сульфатної кислоти) і нагрівають. Декантувавши всю рідину з осаду, приступають до його промивання. Для цього наливають в склянку 25-30 см³ промивної рідини, перемішуючи паличкою, дають осаду відстоятися і декантують рідину на фільтр. Промивання повторюють декілька разів до повного видалення йонів Cl^-, тобто до того часу, поки порція фільтрату не перестане мутніти при діїї аргентуму нітрату (в присутності HNO₃).

Відмивши осад від домішок Cl^-, кількісно переносять його на фільтр. Осад на фільтрі необхідно декілька разів промити невеликими порціями гарячої води для видалення йонів SO₄^2-. Промивання завершують, коли зібрана в пробірку порція фільтрату перестане мутніти при додавання розчину барію хлориду.

Висушування і прожарювання осаду

Підсушивши фільтр з промитим осадом у сушильній шафі, переносять його в доведений до постійної маси тигель і приступають до прожарювання осаду. Тигель поміщають в фарфоровий трикутник над пальником і обвуглюють фільтр таким чином, щоб він тлів, а не горів. Після обвуглювання і озолення фільтру осад прожарюють в муфельній печі при температурі 800-900˚С до постійної маси. Тигель прожарюють 20-25 хвилин, потім охолоджують в ексикаторі і зважують, прокалюють ще 10-15 хвилин, після охолодження знову зважують і так до отримання постійної маси.

Приклад. Гравіметричний фактор при осадженні Барію у вигляді BaSO₄:

Вміст Барію в пробі обчислюють за формулою:

m(Ba) = F • m(BaSO₄),

де m(BaSO₄) – маса гравіметричної форми.

Наприклад, маса бюксу з наважкою досліджуваного зразку BaCl₂•2H₂O 6,1742 г, маса бюксу 5,7216 г, наважка BaCl₂•2H₂O 0,4526 г.

Маса пустого тигля: 1-е зважування 11,3233 г, 2-е зважування 11,3032 г, 3-є зважування 11,3030 г.

Маса тигля з BaSO₄: 1-е зважування 11,7350 г, 2-е зважування 11,7339 г, 3-є зважування 11,7339 г.

Маса BaSO₄ 11,7339 – 11,3030 = 0,4309 г.

Масова частка Барію в досліджуваному зразку барію хлориду дорівнює:

Завдання 3. Визначення вмісту Феруму в солі Мора

При гравіметричному визначенні Феруму (II) в розчинах його попередньо оксидують до Fe³⁺, а потім дією амонію гідроксиду осаджують у вигляді феруму (III) гідроксиду:

Fe³⁺ + 3NH₄OH = Fe(OH)₃↓ + 3NH₄⁺.

Отриманий осад прожарюють:

2Fe(OH)₃↓ = Fe₂O₃↓ + 3H₂O

Осад феруму (III) оксиду зважують. Розчинність феруму (III) гідроксиду мала (ДР = 3,8•10^-38), тому він кількісно осаджується навіть із слабокислих розчинів. Мала розчинність приводить до того, що відносне пересичення розчину під час осадження є великим, тому осад, що виділяється, аморфний і має велику поверхню. Для кращої коагуляції осаду осадження проводять при нагріванні в присутності електроліту (солей амонію). Прожарювати осад потрібно при доступі повітря, особливо під час спалювання паперового фільтру; тривалість прожарювання повинна бути невеликою, щоб не відбулося часткове відновлення Fe₂O₃ Карбоном до Fe₃O₄.

Виконання аналізу

До розчину солі Мора (7-10 см³, що містять не більше 0,1 г Феруму) додають 10 см³ води, 3 г амонію хлориду, розчин нагрівають майже до кипіння, додають краплями 1-2 см³ концентрованої нітратної кислоти і продовжують нагрівання ще 3-5 хвилин. Нагрівають у склянці 100-150 см³ дистильованої води і додають її до досліджуваного розчину. Після цього приливають в розчин амонію гідроксиду (1:1) при перемішуванні до появи явного запаху аміаку, розчин з осадом залишають на 5 хвилин і приступають до фільтрування.

Для фільтрування використовують беззольний фільтр середньої густини (“біла стрічка”). Зливають прозору рідину через фільтр діаметром 9-11 см. Осад в склянці багаторазово промивають, декантуючи гарячою водою, після чого кількісно переносять на фільтр. Частинки осаду, що залишились на стінці склянки і паличці знімають кусочками беззольного фільтру. Осад на фільтрі промивають гарячою водою до повного видалення хлорид-йонів, тобто до того часу, поки порція промивних вод, підкислена HNO₃, не перестане мутніти при додаванні аргентуму нітрату.

Осад сушать у сушильній шафі. Потім фільтр з осадом поміщають у прожарений до постійної маси фарфоровий тигель, обережно обвуглюють таким чином, щоб він не загорівся, озолюють його і прожарюють до постійної маси в муфельній печі при 800-900˚С.

Користуючись гравіметричним фактором, розраховують вміст Феруму в досліджуваному розчині.

Гравіметричний фактор:

m(Fe) = F•m(Fe₂O₃),

де m(Fe₂O₃) – маса осаду після прокалювання (маса гравіметричної форми), г.

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №30

ТЕМА: Підсумковий контроль модуля 2. Кількісний аналіз. Тестовий контроль системи «КРОК-1»

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати якісний та кількісний вміст різних речовин за допомогою класичних методів кількісного аналізу дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідними умовами для аналізу речовин і правильного трактування одержаних результатів досліджень.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Освоєння основ визначення вмісту різних речовин методами титриметрії та гравіметрії.

ЗНАТИ: -предмет і завдання аналітичної хімії, перспективи її розвитку;

-значення аналітичної хімії для практичної діяльності фахівців-провізорів;

-теоретичні основи кількісного аналізу;

-основні положення теорії сильних та слабких електролітів;

-закон діючих мас та його використання для інтерпретації рівноваги в

системі осад-насичений розчин, кислотно-основної рівноваги,

рівноваги процесів комплексоутворення, протікання оксидаційно-

відновних процесів;

-теоретичні основи виділення, розділення, концентрування, осадження,

екстракції, хроматографії та використання їх в аналізі;

-принципи кількісного аналізу. Кількісний аналіз основних класів

неорганічних та органічних сполук;

-теоретичні основи титриметричного та гравіметричного аналізу.

-хіміко-аналітичні властивості сполук в залежності від положення

відповідних елементів у періодичній системі Д.І.Менделєєва.

ВМІТИ: -виконувати хімічні реакції, які використовують в кількісному

аналізі, а також вміти використовувати методи екстракції та

хроматографії в якісному аналізі;

-розв’язувати розрахункові та ситуаційні задачі з відповідних

розділів кількісного аналізу;

-володіти технікою виконання всіх операцій титриметричного

та гравіметричного методів аналізу.

Что делает отдел по эксплуатации и сопровождению ИС? Отвечает за сохранность данных (расписания копирования, копирование и пр.)...

ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры...

Конфликты в семейной жизни. Как это изменить? Редкий брак и взаимоотношения существуют без конфликтов и напряженности. Через это проходят все...

ЧТО ТАКОЕ УВЕРЕННОЕ ПОВЕДЕНИЕ В МЕЖЛИЧНОСТНЫХ ОТНОШЕНИЯХ? Исторически существует три основных модели различий, существующих между...

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: